頂空進樣器在使用前應注意什么呢
點擊次數：1215 更新時間：2022-09-05
頂空進(jin)樣器是(shi)氣(qi)(qi)相色(se)譜(pu)法中一(yi)種(zhong)方(fang)便快捷的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)前(qian)處理(li)(li)方(fang)法，其原理(li)(li)是(shi)將待測樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)置入(ru)一(yi)密(mi)閉的(de)(de)容器(qi)中，通過(guo)加(jia)熱升溫使揮(hui)發(fa)性組分(fen)從(cong)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)基體中揮(hui)發(fa)出來，在氣(qi)(qi)液（或(huo)氣(qi)(qi)固）兩相中達到平衡，直接(jie)抽取頂(ding)部氣(qi)(qi)體進(jin)(jin)行色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)，從(cong)而檢驗(yan)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)中揮(hui)發(fa)性組分(fen)的(de)(de)成(cheng)分(fen)和含量。使用(yong)頂(ding)空進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)技術(shu)可(ke)以(yi)免(mian)除冗長繁瑣的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)前(qian)處理(li)(li)過(guo)程，避免(mian)有機溶劑對(dui)分(fen)析(xi)造成(cheng)的(de)(de)干(gan)擾、減少對(dui)色(se)譜(pu)柱及進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)的(de)(de)污染。該儀器(qi)可(ke)以(yi)和國內外各(ge)種(zhong)型號的(de)(de)氣(qi)(qi)相色(se)譜(pu)儀相連接(jie)。
頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)分為(wei)溶(rong)液頂(ding)空(kong)和固體頂(ding)空(kong)。*者(zhe)是(shi)將樣(yang)品溶(rong)解于適當溶(rong)劑中，置頂(ding)空(kong)瓶(ping)(ping)中保溫(wen)一(yi)定時間，使殘留溶(rong)劑在兩相(xiang)中達(da)到氣液平(ping)衡,定量(liang)取(qu)氣體進(jin)樣(yang)測定。固體頂(ding)空(kong)就是(shi)直接將固體樣(yang)品置頂(ding)空(kong)瓶(ping)(ping)中，置一(yi)定溫(wen)度下保溫(wen)一(yi)定時間，使殘留溶(rong)劑在兩相(xiang)中達(da)到氣固平(ping)衡，定量(liang)取(qu)氣體進(jin)樣(yang)測定。
頂(ding)空進樣器的使用要求(qiu)
1、應用頂空時(shi)，GC氣(qi)(qi)體總流(liu)量(liang)應是頂空的氣(qi)(qi)流(liu)加上GC氣(qi)(qi)流(liu)量(liang)，計(ji)算(suan)分流(liu)比時(shi)應注(zhu)意。可以用流(liu)量(liang)計(ji)測量(liang)后(hou)計(ji)算(suan)。
2、由(you)于進入頂空的(de)載氣(qi)同時進入GC，所以用于頂空的(de)氣(qi)體也應(ying)凈化。
3、時(shi)(shi)間(jian)設(she)置中，樣品充(chong)滿定(ding)量管的(de)時(shi)(shi)間(jian)應(ying)充(chong)分，定(ding)量管的(de)平衡時(shi)(shi)間(jian)不應(ying)太長(chang)(chang)，進樣的(de)時(shi)(shi)間(jian)應(ying)足夠長(chang)(chang)。
4、頂(ding)空進(jin)樣器的(de)壓力調節如果(guo)是手動(dong)的(de)話，建完方(fang)法后應記(ji)錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的(de)變化引起壓力變化。
5、頂空(kong)瓶加熱溫(wen)度，定量(liang)管溫(wen)度，傳(chuan)輸線溫(wen)度應由小到大，傳(chuan)輸線小于(yu)(yu)等于(yu)(yu)進樣口的溫(wen)度。
下一篇：關于液相色譜儀的主要原理闡述
