卡爾費休水分測定儀的測量方法介紹
點擊次數：1629 更新時間：2022-08-04
卡爾費休水(shui)分測定儀又叫(jiao)微量水分測(ce)定儀，卡爾費休容(rong)量法(fa)也(ye)叫(jiao)滴定法(fa)，需要對(dui)每(mei)個待測(ce)樣品(pin)進行以下五(wu)個步(bu)驟(zou)：
（1）先向(xiang)滴定池中注入一部分(fen)甲醇(chun)，
（2）滴定(ding)部(bu)分卡(ka)爾費(fei)休試劑，滴定(ding)甲(jia)醇中的水使(shi)其平衡，
（3）注入10ul純(chun)水，滴定(ding)，得到卡爾(er)費休試(shi)劑的滴定(ding)值，
（4）注(zhu)入(ru)測試樣品，
（5）滴定卡爾費(fei)休(xiu)試劑(ji)滴定滴定槽(cao)中的水，
（6）排(pai)出廢液，清(qing)洗滴定瓶，然后重新(xin)開始取(qu)樣(yang)。
卡爾費休法(fa)測定(ding)水份，需要注意(yi)如下幾(ji)點：
① 此法適(shi)用于多數有機樣(yang)品，包括(kuo)食品中(zhong)糖(tang)果、巧克(ke)力、油脂(zhi)、乳(ru)糖(tang)和脫(tuo)水果蔬類(lei)等樣(yang)品；
② 樣品(pin)(pin)中有(you)強還原性物(wu)料，包(bao)括維生(sheng)(sheng)素*的(de)(de)(de)樣品(pin)(pin)不能測(ce)定(ding)；樣品(pin)(pin)中含有(you)酮(tong)、醛(quan)類(lei)物(wu)質的(de)(de)(de)，會與試劑(ji)發生(sheng)(sheng)縮酮(tong)、縮醛(quan)反應(ying)，必(bi)須采用(yong)專用(yong)的(de)(de)(de)醛(quan)酮(tong)類(lei)試劑(ji)測(ce)試。對于(yu)部分在甲醇中不溶解(jie)的(de)(de)(de)樣品(pin)(pin)，需要另尋合適的(de)(de)(de)溶劑(ji)溶解(jie)后檢測(ce)，或者采用(yong)卡氏加熱爐將水份汽化后測(ce)定(ding)。
③ 卡爾(er)費(fei)休法(fa)不僅可測得(de)樣品(pin)中(zhong)的自(zi)由水，即此法(fa)測得(de)結(jie)果更客觀地反(fan)映出樣品(pin)中(zhong)總水分含量。
④ 固(gu)體樣品細(xi)度以(yi)40目為宜，*好用(yong)粉(fen)碎機而(er)不用(yong)研(yan)磨，防止水分損失。
卡爾費休水分(fen)(fen)測定(ding)(ding)儀的(de)滴(di)定(ding)(ding)過(guo)程(cheng)是由兩端供電(dian)的(de)雙鉑電(dian)極(ji)(ji)完成(cheng)的(de)，而卡爾費休水分(fen)(fen)測定(ding)(ding)儀從去極(ji)(ji)化(hua)雙鉑電(dian)極(ji)(ji)中(zhong)獲(huo)得的(de)電(dian)流信號控(kong)制滴(di)定(ding)(ding)，當溶液中(zhong)只有碘時(shi)，沒有電(dian)流通過(guo)電(dian)極(ji)(ji)極(ji)(ji)化(hua)。
原理(li)
在水(shui)存在時，即(ji)樣(yang)品中的水(shui)與(yu)卡爾費(fei)休試劑中的SO2與(yu)I2產生氧(yang)化還(huan)原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫(liu)酸酐吡(bi)啶不穩定(ding)，能(neng)與水(shui)發生反應，消耗一部分水(shui)而干擾測定(ding)，為了使它穩定(ding)，我們可加無水(shui)甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶(ding)） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶(ding)）
