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氣相色譜儀--毛細管色譜柱安裝使用
點擊次數:2609 更新時間:2023-08-13
             氣(qi)相色(se)(se)譜(pu)(pu)儀--毛細管色(se)(se)譜(pu)(pu)柱安裝使用(yong)
1   在毛細柱(zhu)(zhu)的一(yi)(yi)端裝上螺母和(he)密封(feng)墊。用(yong)切割器輕劃色譜柱(zhu)(zhu)一(yi)(yi)邊,用(yong)手掰(bai)斷色譜柱(zhu)(zhu),保證其切口(kou)平(ping)整,沒有毛刺和(he)碎屑。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              
2. 將切(qie)口平整的色(se)譜(pu)柱根據(ju)各(ge)儀器提供的安裝(zhuang)(zhuang)尺(chi)寸安裝(zhuang)(zhuang),先安裝(zhuang)(zhuang)進樣器一(yi)(yi)端(duan),然后打(da)開載(zai)氣,調節柱前(qian)壓力(li)以得到合適的載(zai)氣流(liu)速(su)。將色(se)譜(pu)柱的另一(yi)(yi)端(duan)入裝(zhuang)(zhuang)有(you)水的瓶(ping)中(zhong),正常(chang)情況見色(se)譜(pu)柱的出(chu)口端(duan)有(you)穩定(ding)持續的氣泡(pao)。將色(se)譜(pu)柱出(chu)口端(duan)從(cong)瓶(ping)中(zhong)取出(chu),切(qie)除入水中(zhong)部分,切(qie)除方法同上(shang)。將色譜(pu)柱另一端連接到器(qi)。
                                                       表1  的毛(mao)細管(guan)柱前壓力

載氣(Carrier)
HeH2
柱內經(mm)柱長(M)MpapsiMpaPsi
0.20120.085~0.14012-210.048-0.0847-12
0.20250.145~0.23521-340.087-0.14513-21
0.20500.235~0.36034-520.145-0.23021-34

0.32120.029~0.0534.2-7.70.017-0.0322.5-4.7
0.32250.055~0.0957.9-140.033-0.0604.8-8.7
0.32500.095~0.16014-230.060-0.1058.7-15

0.53100.0085~0.0161.2-2.40.005-0.0970.7-1.4
0.53300.022~0.0443.5-6.30.014-0.0272.1-3.9
3. 色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)系(xi)統的(de)檢漏:在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)連(lian)接正常加熱前,要(yao)對GC系(xi)統進行檢漏。
4. 色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)老(lao)化:將(jiang)(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)在50℃ 保持10分鐘;10℃/min ;程序升溫(wen)(wen)到(dao)低(di)于柱(zhu)(zhu)使用溫(wen)(wen)度(du)(du)30℃的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)下(xia),保持30分鐘-2小時。將(jiang)(jiang)老(lao)化好的(de)(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)度(du)(du)降到(dao)所需要的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),進行實際樣品的(de)(de)分析。
注:長(chang)時(shi)間未使用(yong)(yong)(yong)的色(se)譜柱,也請先將柱子按照“4"所(suo)述(shu)老化后(hou)再使用(yong)(yong)(yong)。色(se)譜儀所(suo)用(yong)(yong)(yong)載(zai)氣(qi)為高純氮氣(qi)(或惰性(xing)氣(qi)體),純度99.999%,使用(yong)(yong)(yong)極性(xing)柱時(shi)(如(ru)FFAP、PEG-20M等(deng))對載(zai)氣(qi)加脫氧管進一(yi)步(bu)脫氧,通載(zai)氣(qi)20分(fen)鐘后(hou)再正常(chang)加溫使用(yong)(yong)(yong),這樣以延長(chang)柱子的使用(yong)(yong)(yong)。


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